??定量分析的任務(wù)是測(cè)定物質(zhì)中某種或某組分的含量。
??一、定量分析過(guò)程通常包括:
??1、試樣的采取和制備、
??2、稱(chēng)量和試樣的分解、
??3、干擾組分的掩蔽和分離、
??4、定量測(cè)定和分析結(jié)果的計(jì)算和評(píng)價(jià)等
??(1)取樣:根據(jù)分析對(duì)象是氣體、液體、或固體，采用不同的取樣方法。在取樣過(guò)程中，最重要的一點(diǎn)是要使分析試樣具有代表性。試樣制備:試樣經(jīng)過(guò)破碎、過(guò)篩、混勻、縮分后才能得到符合分析要求的試樣。破碎分為粗碎、中碎和細(xì)碎甚至研磨。每次破碎后要使樣品全部通過(guò)篩孔?？s分是使粉碎后的試樣量逐步減少，采用四分法。將過(guò)篩后的試樣混勻，堆為錐形后壓為圓餅形狀，通過(guò)中心分成四等份，棄去對(duì)角的兩份。是否需要繼續(xù)縮分，可按下述公式進(jìn)行計(jì)算。mQ(kg):試樣的最小質(zhì)量;k:縮分常數(shù)的經(jīng)驗(yàn)值，試樣均勻度越差，越大，通常在0.05~1kg·mm-2之間。d(mm):試樣的最大粒度直徑?！げ蓸优c縮分試樣量計(jì)算示例·例:采集礦石樣品，若試樣的最大直徑為10mm，k=0.2kg/mm2,則應(yīng)采集多少試樣?·解:mQ≥kd2=0.2?102=20(kg)·例:有一樣品mQ=20kg，k=0.2kg/mm2,用6號(hào)篩過(guò)篩,問(wèn)應(yīng)縮分幾次解:mQ≥kd2=0.2?3.362=2.26(kg)縮分1次剩余試樣為20?0.5=10(kg)，縮分3次剩余試樣20?0.53=2.5(kg)≥2.26，故縮分3次。從分析成本考慮，樣品量盡量少，從分析誤差考慮，不能少于臨界值mQ≥kd2
??(2)試樣分解和分析試液的制備
??定量化學(xué)分析一般采用濕法分析，通常要求將干燥好的試樣分解后轉(zhuǎn)移入溶液中，然后進(jìn)行分離及測(cè)定。試樣分解和分析試液的制備要求:試樣分解wan全;待測(cè)物質(zhì)不損失;避免引入干擾雜質(zhì)。根據(jù)試樣性質(zhì)的不同，分解的方法亦不同。
??溶解法→無(wú)機(jī)試樣
??熔融法→無(wú)機(jī)試樣
??微波消解法→無(wú)機(jī)試樣
??灰化法→有機(jī)試樣
??(3)分離及測(cè)定
??根據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)、含量和對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求，選擇合適的分析方法。根據(jù)方法的靈敏度、選擇性及適用范圍等來(lái)正確選擇適合的分析方法。當(dāng)試樣共存組分對(duì)待測(cè)組分的測(cè)定有干擾時(shí)，常用掩蔽劑消除干擾，而無(wú)合適的掩蔽方法時(shí)，必須進(jìn)行分離。
??(4)分析結(jié)果的計(jì)算及評(píng)價(jià)
??根據(jù)分析過(guò)程中有關(guān)反應(yīng)的計(jì)量關(guān)系及分析測(cè)量所得數(shù)據(jù)，計(jì)算試樣中待測(cè)組分的含量。對(duì)于測(cè)定結(jié)果及誤差分布情況，應(yīng)用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法進(jìn)行評(píng)價(jià)。
??二、定量分析結(jié)果的表示
??⑴待測(cè)組分的化學(xué)表示形式
??以待測(cè)組分實(shí)際存在形式含量表示。
??以氧化物或元素形式表示
??以所需的組分表示
??電解質(zhì)溶液的分析結(jié)果，以離子含量表示
??三、待測(cè)組分的含量表示方法
??固體試樣:常用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示wB=mB/ms(%)
??含量很低時(shí)，μg/g(或10-6)，ng/g(10-9)，pg/g(10-12)
??液體試樣:
??物質(zhì)的量濃度:單位mol/L。
??質(zhì)量摩爾濃度:單位mol/kg。
??質(zhì)量分?jǐn)?shù):待測(cè)組分的質(zhì)量除以試液的質(zhì)量，量綱為1。
??體積分?jǐn)?shù):待測(cè)組分的體積除以試液的體積，量綱為1。
??摩爾分?jǐn)?shù):待測(cè)組分的物質(zhì)的量除以試液的物質(zhì)的量，量綱為1。
??質(zhì)量濃度:以mg/L,μg/L,μg/mL，ng/mL,pg/mL。
??氣體試樣:常量或微量組分的含量，通常以體積分?jǐn)?shù)表示。
??基礎(chǔ)化學(xué)中經(jīng)常用到的定量分析儀器有:高效液相色譜儀、氣相色譜儀、分光光度計(jì)、常用玻璃儀器(燒杯、量筒、玻璃棒、容量瓶等)、天平等。此外，由于行業(yè)不同，應(yīng)用的分析儀器截然不同，如在生物行業(yè)中會(huì)用到PCR。
 |
 |
 |
