方法名稱： 硫酸卡那霉素—卡那霉素的測(cè)定—液相色譜法

應(yīng)用范圍： 本方法采用液相色譜法測(cè)定硫酸卡那霉素中卡那霉素(C18H36N4O11)的含量。

本方法適用于硫酸卡那霉素中卡那霉素的含量測(cè)定。

方法原理： 取卡那霉素對(duì)照品適量，精密稱定，加水溶解并制成不同濃度的溶液，精密量取注入液相色譜儀，記錄色譜圖。以對(duì)照品溶液濃度的對(duì)數(shù)值與相應(yīng)的峰面積對(duì)數(shù)值計(jì)算回歸方程，另取本品適量，加水溶解，同法測(cè)定，用回歸方程計(jì)算供試品中C18H36N4O11含量，即得。

試劑： 1. 甲醇

2. 三氟醋酸

儀器設(shè)備： 1. 儀器

1.1 液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。

1.3 蒸發(fā)光散射檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：0. 2mol/L三氟醋酸溶液+甲醇=95 5

2.2 漂移管溫度：110℃

2.3 柱溫：室溫

2.4 載氣流量：3.0L/min

試樣制備： 1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取卡那霉素對(duì)照品適量，加水溶解并制成每1mL中約含卡那霉素0.10、0.15、0.20mg的溶液，搖勻，即為對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取本品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋成每1mL中約含0.15mg的溶液，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 精密量取不同濃度對(duì)照品溶液20μL注入液相色譜儀，記錄色譜圖，以對(duì)照品溶液濃度的對(duì)數(shù)值與相應(yīng)的峰面積對(duì)數(shù)值計(jì)算回歸方程，相關(guān)系數(shù)（r）應(yīng)不小于0.99。另取供試品溶液，同法測(cè)定，用回歸方程計(jì)算供試品中C18H36N4O11的含量。